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簡易高壓反應釜的操作規程可分為六個步驟
點擊次數:502 發布時間:2018-11-26 返回
簡易高壓反應釜的操作規程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個過程:
安裝
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
2、檢查閥門、釜內是否干凈;如果不干凈,請洗凈;
3、關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
4、關閉排氣閥。
 
檢查裝置氣密性
關閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣。
 
加氫
1、檢查各閥門是否關嚴;
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)后,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥;
6、重復第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
 
控制取樣:
1、每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
 
泄氫:
確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。
 
卸裝
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行:
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時不用的反應釜,將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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